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有没有人曾告诉你,是这样提高分析灵敏度的

发布时间:2019-10-31 来源:标准物质中心网 作者:周谚 浏览68次
提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说,仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敬度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求正是这种要求促进了仪器的发展,而仪器的发展有使法规制定者提出更高的检测灵敏度要求,这种互动是循环往复的。那么在GC分析中有哪典提高灵敏度的方法呢?

1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时,采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时,其浓度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml)级,即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有:(1)液-液萃取之后挥发溶剂,然后再定容;(2)用固相萃取(SPE)进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级,因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取(SFE)和固相微萃取(SPME)技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法,它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头,用于GC/MS分析。可检侧到水中1~20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法,目前已有几种极性和非极性探头涂层。
2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD,分析含氮和含磷化合物时采用NPD,分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器(参见《气相色谱检侧方法》分册)。
3. 降低仪器系统噪声 仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等;二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰,但这些方法只能很有限地提高灵敏度。
4. 改进进样方式 不分流进样、冷柱头上进样和程序升温进样技术,它们都可在一定程度上提高分析灵敏度,同时简化样品处理步骤,近年发展起来的大体积进样(LVI)技术更是一种有效提高灵敏度的方法采用比常规GC大几十到几百倍的进样量(5~500μL)就可提高灵敏度一到两个数量级。目前,很多商品仪器提供这种功能。
实现大体积进样的方式
涉及到毛细管GC时,人们都会强调柱容量问题。进样量大时很容易造成超载,从而减低分离度、使峰形畸变,影响柱性能。但是对于浓度很低的样品,超载问题只与溶剂有关。所以,只要有效地消除溶剂,不让过多的样品进入色谱柱,就可以加大进样量,以提高灵敏度。这就是所谓LVI技术。有些仪器可配置专门设计的LVI进样口,而另一些则是基于已有的进样口设计,附加一些配件来实现LVI。无论何种配置,其原理都是相同的,一是基于冷柱上进样,.二是基于FTV技术。
关于GC/MS 你应该知道这些!
GC/MS联用仪,即气相色谱质谱联用仪,为现在最常用的化学分析仪器。在药物,食品,环境领域中被广泛应用,是水中挥发物质、半挥发物质,食品中农残,香精香料等测试的主要工具。无论在定性还是定量上均有强大功能。
从第一台商业GC/MS问世以来,GC/MS的功能不断扩展,加之计算机的发展使其软件支持也十分完善。

但是在日常应用中,我们发现GC/MS的功能并未被完全发挥,或者说大家使用GC/MS来进行化学分析,但得到的结果并不是真正好的结果。
一般文献上的方法都只会提供主要参数,如升温程序,离子源的温度等,其实在GC/MS的仪器设置中还有一些是比较重要,而且这些参数的设置应该随测试的不同而不同。本文以如何提高GC/MS的灵敏度来讨论仪器设置的重要性(仪器以安捷伦GC/MS7890/5973为例)。

如何新建仪器方法,许多仪器操作人员喜欢在已有方法的基础上手动选择需要修改的参数,这样做往往会遗漏一些重要的参数设置。所以建议从仪器预设的缺省方法开始编辑完整方法,如Agilent菜单中就有Edit enter method的选项。

1. 首先的仪器参数为进样量,一般的GC/MS方法都会是1ul,如果方法要求检测线低,按照溶剂膨胀率也可以提高进样量,但需要注意膨胀体积应小于衬管体积。
2. 对于微量或痕量分析,我们会选择部分流进样,但脉冲部分流进样的方式可以提供更窄的峰宽,可以最大限度的提高灵敏度。
3. 升温程序我们需要注意的是溶剂聚焦的应用,设置低的柱箱初温可以很好的起到溶剂聚焦,以减少峰宽的作用。
4. 质谱参数的设定,EM电压一般设定为Autotune的电压,适当提高可以提高化合物的质谱响应。如果进行的定量分析,单纯Scan的灵敏度较低,但是单纯的SIM可能丢失很多有用的信息,比如测试复杂基质可以通过Scan的数据了解基质的组成等。现在大多仪器都可以进行Scan和SIM的同时分析,在Scan和SIM的同时分析中特别应注意的是检测器时间的分配,以Agilent的仪器举例,参数sample rate应设置为1(单纯Scan设为2)可以保证有比较好的时间分配,即能保证质谱数据的采集(峰的点数),也能保证灵敏度。SIM参数设置中,Dwell time会是比较重要的,一般需要保证每秒的扫描数大于2(峰宽为6秒,保证12个点)。
5. 离子源的温度对物质的灵敏度也有较大的影响,一般离子源温度会设为230℃,但最新的离子源可以設到300℃,对化合物的灵敏度是一个很大的提高。
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