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大米中的砷和硒测定推荐方法

发布时间:2018-08-29 来源:标准物质中心网 作者:郑烁 浏览318次

砷是具有很强蓄积性的有毒有害元素, 我国在GB 2715–2005中对粮食中砷的含量作了明确的限定, 大米中砷的限量为0.15 mg/kg。作为人体必须的微量元素之一, 硒与人体健康密切相关,研究表明,一些疾病的发生源于硒缺乏,富含硒的大米属于优良品种。


   我国对大米中砷和硒的检验多采用比色法、 分光光度法、 原子吸收光谱法、 原子发射光谱法、 质谱法等,这些方法通常存在操作繁琐、灵敏度较低,或测试成本较高、分析周期较长等缺点。


   笔者分别选择产于黑龙江、 安徽和江苏等地的5个批次大米样品, 采用氢化物-原子荧光光谱法,用载气将试液中的砷化氢、 硒化氢蒸气直接导入原子化器中,不需要经任何富集分离,直接同时测定大米中的砷和硒, 可以避免上述方法的缺点。  该方法装置简单, 操作简便, 灵敏度高, 干扰小, 分析成本低, 性范围宽, 分析速度快, 且精密度、 准确度、 检出限均能符合标准要求。


1 实验部分


1.1 方法原理

   试样经酸加热消解后, 在酸性介质中, 以硼氢化钠为还原剂,试样中的砷生成砷化氢,硒被还原成硒化氢,由载气(氩气)导入原子化器中,在特制砷、硒空心阴极灯照射下,基态原子被激发至高能态,在去活化返回基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与砷、硒含量成正比,用标准工作曲线法进行定量。


1.2 主要仪器与试剂

   双道原子荧光光度计:AFS-930型, 北京吉天仪器有限公司;砷、 硒空心阴极灯:北京有色金属研究总院;砷 标 准 贮 备 液:  编 号GBW(E) 080117,1   000 μg/mL,  国家标准物质研究中心, 使用时用体积分数为5%的盐酸溶液稀释成0.01 μg/mL砷标准工作液;


   硒 标 准 贮 备 液: 编 号GBW(E) 080215,1   000 μg/mL,  国家标准物质研究中心, 使用时用体积分数为5%的盐酸溶液稀释成0.01 μg/mL硒标准工作液;硝酸、盐酸、高氯酸、硼氢化钠:优级纯;硝酸–高氯酸混合酸:按体积比4∶1混合;硼氢化钠溶液:0.02 g/mL;硫脲-抗坏血酸混合液: 硫脲、 抗坏血酸的质量分数均为5%;其它试剂:分析纯;实验用水:蒸馏水。


1.3 仪器工作条件

   负高压:300 V;灯电流:As 60 mA,Se 80 mA;载气流速:400 mL/min;屏蔽气流速:800 mL/min;原子化器高度:8 mm;定量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;读数时间:10 s;延迟时间:2 s。


1.4 操作步骤

(1)标准系列配制分别吸取1.0 μg/mL的砷、硒标准工作液0.0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0 mL于一系列干燥的100 mL容量瓶中, 用5%的盐酸溶液稀释至刻度, 摇匀。  使之成为砷和硒含量均分别为0.0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0 μg/L的混合标准溶液。  因为AFS-930双道原子荧光光度计具有自动进样稀释功能, 故只需要在标准配制中设置好浓度, 由仪器对砷和硒标准工作液进行自动稀释即可。

(2)样品前处理将大米试样磨碎混匀,准确称取混匀试样约2 g于预先用体积分数为10%的硝酸浸泡并清洗过的100 mL三角瓶中, 分别加入10.0 mL硝酸–高氯酸混合酸, 盖上表面皿, 放置过夜。  次日, 将放有样品的上述三角瓶置于电热板上缓慢升温、消煮,并及时补加硝酸,待有机质消解、试样变为清亮无色并产生白色浓烟时, 再继续加热至剩余体积2   mL左右(切不可蒸干),冷却, 再加6   mol/L的盐酸5   mL,  重复上述消解加热操作以将6价硒完全还原为4价硒。冷却, 转移定容至100 mL容量瓶中。  同时做空白样品。


2 结果与讨论

2.1 酸度的选择

   保持其它条件不变, 改变载流盐酸溶液的浓度, 测定相应的荧光强度。  当盐酸溶液的浓度大于或等于5%(  体积分数)时, 荧光强度趋于稳定, 考虑到对仪器管路及测定系统的腐蚀影响, 故载流盐酸溶液的浓度确定为5%(体积分数)。2.2 硼氢化钠溶液的浓度保持其它条件不变, 改变硼氢化钠溶液的浓度, 测定相应的荧光强度。比较后发现,当硼氢化钠溶液的浓度大于等于0.02 g/mL时, 荧光强度趋于缓和,为保证测定结果的准确性,将硼氢化钠溶液作为还原剂时的浓度确定为0.02 g/mL。


2.3 砷、硒的转化与保护

   在对样品进行消解时温度不宜过高, 否则将会引起砷和硒元素的损失。同时为充分保证将6价硒转化为4价硒,将5价砷转化为3价砷,可在标准工作液和样品消解液中加入硫脲–抗坏血酸混合液定容, 使得测定结果更能反映试样中砷、硒含量的实际情况。


2.4 标准工作曲线

   AFS-930双道原子荧光光度计具有自动进样稀释功能, 分别以砷和硒的浓度(c)为横坐标, 以荧光强度(I)为纵坐标进行线性回归, 得到砷和硒的线性方程分别为I=15.961 2c–4.292 4,I=33.371 5c–3.828 6,其相关系数分别为0.999 6和0.999 8。在1.3仪器工作条件下, 对空白样品进行了11次平行测定,计算得砷和硒测定结果的标准偏差,以3倍的标准偏差除以标准工作曲线的斜率, 得砷和硒的检出限分别为0.14 μg/L和0.08 μg/L。


2.5 试样测定

   取5份不同的大米样品, 按照1.4(2)的步骤进行样品处理, 然后进行测定, 测得试样中的砷、 硒含量,测定结果见表1

测定大米中的砷和硒

   由表1测定结果可知,5份大米产品的砷含量均符合GB 2715–2005标准中对砷含量的要求(≤0.15 mg/kg) ,而硒元素在5个产品中均有检出。


2.6 测量精密度和准确度

   取上述样品中3份(2#,3#,5#)大米样品, 经消解后的样液,进行6次平行测定,测定结果列于表2。经过相应的计算[9],砷、 硒测定结果的相对标准偏差分别不大于6.8%,5.7%, 表明本法的测量精密度较高。

测定大米中的砷和硒

2.7 加标回收试验

   对2#,3#,5#试样溶液对应加入2.00,3.00,5.00μg/L  3种不同浓度的砷和硒标准溶液进行加标回收试验,测定结果列于表3。由表3可知,砷和硒加标回收率分别为96.2%~100.8%,98.1%~107.6%,表明本方法的准确度较高。

测定大米中的砷和硒

3 结语

   氢化物–原子荧光光谱法测定食品中砷、 硒含量, 精密度和准确度均较好,同时操作过程中自动化程度较高, 受人为因素的影响少, 结果准确可靠,可于大米中砷和硒的同时测定。

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